結(jié)晶設(shè)備廠家為您講述結(jié)晶方法的選擇
一般來說，溶液的濃度適當(dāng)，降溫緩慢，放置時(shí)間長，結(jié)晶速度慢，則晶大而純，而用于結(jié)晶的方法有四種，分別是：降溫結(jié)晶法、蒸發(fā)結(jié)晶法、重結(jié)晶法以及升華結(jié)晶法，每一種方法都有其各自不同的特點(diǎn)以及要求，接下來小編簡(jiǎn)單為大家介紹一下。
1、降溫結(jié)晶法：若有一杯不飽和溶液，先加熱溶液，蒸發(fā)溶劑成飽和溶液，此時(shí)降低熱飽和溶液的溫度，溶解度隨溫度變化較大的溶質(zhì)就會(huì)呈晶體析出，叫降溫結(jié)晶。
2、重結(jié)晶法：將晶體溶于溶劑或熔融以后，又重新從溶液或熔體中結(jié)晶的過程。又稱再結(jié)晶。重結(jié)晶可以使不純凈的物質(zhì)獲得純化，或使混合在一起的鹽類彼此分離。重結(jié)晶的效果與溶劑選擇大有關(guān)系，好選擇對(duì)主要化合物是可溶性的，對(duì)雜質(zhì)是微溶或不溶的溶劑，濾去雜質(zhì)后，將溶液濃縮、冷卻，即得純制的物質(zhì)。混合在一起的兩種鹽類，如果它們?cè)谝环N溶劑中的溶解度隨溫度的變化差別很大，例如硝酸鉀和氯化鈉的混合物，硝酸鉀的溶解度隨溫度上升而急劇增加，而溫度升高對(duì)氯化鈉溶解度影響很小。則可在較高溫度下將混合物溶液蒸發(fā)、濃縮，首先析出的是氯化鈉晶體，除去氯化鈉以后的母液在濃縮和冷卻后，可得純硝酸鉀。重結(jié)晶往往需要進(jìn)行多次，才能獲得較好的純化效果。
3、升華結(jié)晶法：應(yīng)用物質(zhì)升華再結(jié)晶的原理制備單晶的方法。物質(zhì)通過熱的作用，在熔點(diǎn)以下由固態(tài)不經(jīng)過液態(tài)直接轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)，而后在一定溫度條件下重新再結(jié)晶，稱升華再結(jié)晶。物質(zhì)在升華過程中，外界要對(duì)固態(tài)物質(zhì)作功，使其內(nèi)能增加，溫度升高。為使物質(zhì)的分子氣化，單位物質(zhì)所吸收的熱量必須大于升華熱(即熔解熱和氣化熱之和)，以克服固態(tài)物質(zhì)的分子與周圍分子的親合力和環(huán)境的壓強(qiáng)等作用。獲得足夠能量的分子，其熱力學(xué)自由能大大增加。當(dāng)密閉容器的熱環(huán)境在升華溫度以上時(shí)，該分子將在容器的自由空間內(nèi)按布朗運(yùn)動(dòng)規(guī)律擴(kuò)散。如果在該容器的另一端創(chuàng)造一個(gè)可以釋放相變潛熱(即相變過程中單位物質(zhì)放出的熱量)的環(huán)境，則將發(fā)生凝華作用而生成凝華核即晶核。在生長單晶的情況下，釋放相變潛熱，一般采用使帶冷指的錐形體或帶冷指的平面處于一定的溫度梯度內(nèi)，并使尖端或平面的一點(diǎn)溫度低，此處形成晶核的幾率大。升華再結(jié)晶法可用于熔點(diǎn)下分解壓力大的材料，如制備CdS、ZnS、Cdse等單晶。其缺點(diǎn)是生成速率慢，生長條件難以控制。
4、蒸發(fā)結(jié)晶法：蒸發(fā)溶劑，使溶液由不飽和變?yōu)轱柡?，繼續(xù)蒸發(fā)，過剩的溶質(zhì)就會(huì)呈晶體析出，叫蒸發(fā)結(jié)晶。例如：當(dāng)NaCl和KNO3的混合物中NaCl多而KNO3少時(shí)，即可采用此法，先分離出NaCl，再分離出KNO3。與蒸發(fā)相伴隨的往往有過濾。這里介紹幾種常見的過濾方法：
1）常壓過濾，所用儀器有：玻璃漏斗、小燒杯、玻璃棒、鐵架臺(tái)等。要注意的問題有：在疊濾紙的時(shí)候要盡量讓其與玻璃漏斗內(nèi)壁貼近，這樣會(huì)形成連續(xù)水珠而使過濾速度加快。這在一般的過濾中與速度慢的區(qū)別還不太明顯，當(dāng)要求用熱過濾時(shí)就有很大的區(qū)別了。比如說在制備KNO3時(shí)，如果你的速度太慢，會(huì)使其在漏斗中就因冷卻而使部分KNO3析出堵住漏斗口，這樣實(shí)驗(yàn)效果就會(huì)不太理想。
2）減壓過濾，所用儀器有：布氏漏斗、抽濾瓶、濾紙、洗瓶、玻璃棒、循環(huán)真空泵等。要注意的問題有：選擇濾紙的時(shí)候要適中，當(dāng)抽濾瓶與循環(huán)真空泵連接好后用洗瓶將濾紙周邊潤濕，后將要過濾的產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至其中（若有溶液部分要用玻璃棒引流）。
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